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7.1簡(jiǎn)介盡管本指南大體上集中在氨基酸分析的初始步驟(重點(diǎn)在水解樣品制備),但本節(jié)還是簡(jiǎn)要討論了氨基酸分析中更常用的定量方法。在這些示例中,我們獲得了氨基酸分析結(jié)果;分析中需要計(jì)算原始樣品濃度。在這些示例中,我們假設(shè)已使用AccQ?Tag或...
XTerra色譜柱的清洗、再生和保存a.清洗和再生色譜柱峰形發(fā)生改變、色譜峰分叉、出現(xiàn)肩峰、保留時(shí)間波動(dòng)、分離度降低或者壓力升高都表明色譜柱被污染了,用有機(jī)溶劑沖洗(請(qǐng)注意避免鹽的析出)通??梢韵慈ミ@些污染物,如果有機(jī)溶劑清洗不能解決問(wèn)題,可以按照以下清洗順序處理:水-四氫呋喃-二氯甲烷-四氫呋喃-水。根據(jù)樣品的性質(zhì)以及你所了解的污染物的性質(zhì)選擇清洗方法,用20倍柱體積的HPLC級(jí)的溶劑清洗色譜柱,將流動(dòng)相溫度升至35-55℃可以提高清洗的效率。保護(hù)柱需要定期更換,更換的周期...
XTerra色譜柱的前處理和操作使用為確保XTerra™色譜柱具有最佳的性能,請(qǐng)遵守以下操作指導(dǎo):a.保護(hù)柱在進(jìn)樣器和分析柱之間使用填料化學(xué)和顆粒大小都適合的保護(hù)柱對(duì)于保護(hù)分析柱至關(guān)重要。請(qǐng)選擇高性能的保護(hù)柱以便在保護(hù)分析柱的同時(shí)不會(huì)影響到分離效果。保護(hù)柱需要定期更換,更換的周期主要取決于樣品的干凈程度。當(dāng)系統(tǒng)壓力上升至超過(guò)某個(gè)設(shè)定值或者突然出現(xiàn)色譜峰分叉的現(xiàn)象,往往是需要更換保護(hù)柱的信號(hào)。b.樣品前處理1.樣品中的雜質(zhì)通常會(huì)污染色譜柱,建議采用合適的SPE技術(shù)(...
Xterra色譜柱的啟用(安裝、平衡和柱效測(cè)試)每一根XTerra™色譜柱都有柱性能測(cè)試報(bào)告PerformanceTestChromatogram和所用填料的分析報(bào)告CertificateofAnalysis,填料的分析報(bào)告儲(chǔ)存在色譜柱包裝盒內(nèi)的技術(shù)信息CD上,是所用填料的批次分析報(bào)告,其中包括填料的批號(hào)、填料顆粒鍵合前和鍵合后的分析數(shù)據(jù)、測(cè)試結(jié)果和所用的測(cè)試條件;性能測(cè)試報(bào)告是針對(duì)每根色譜柱的測(cè)試報(bào)告,包括以下信息:填料批號(hào)、色譜柱序列號(hào),USP塔板數(shù)、拖尾因子...
InertsilHILIC色譜柱操作說(shuō)明1.色譜柱信息InertsilHILIC液相色譜柱是在高純度硅膠基質(zhì)上鍵合二羥基丙基的HILIC(HydrophilicInteractionChromatography)模式色譜柱,適合用于強(qiáng)極性至中等極性例如一些極性藥物、小生物分子的分離。InertsilHILIC液相色譜柱從硅膠基質(zhì)的合成,到化學(xué)處理和裝填后的性能檢測(cè),都是在本公司嚴(yán)格的產(chǎn)品控制下進(jìn)行,因此不同批次的柱與柱之間具有優(yōu)異的重現(xiàn)性;通過(guò)獨(dú)有的裝填技術(shù)填裝的HILIC柱...
Spherisorb色譜柱使用的其他重要信息A.使用窄徑-內(nèi)徑3.0mm色譜柱本節(jié)將介紹如何盡量減少柱外效應(yīng),并介紹在HPLC系統(tǒng)中盡可能提高窄徑色譜柱性能的原則。使用內(nèi)徑3.0mm的窄徑色譜柱時(shí)通常無(wú)需更改系統(tǒng)配置。但使用內(nèi)徑2.1mm的色譜柱時(shí),需要更改HPLC系統(tǒng)配置才能避免系統(tǒng)譜帶展寬體積過(guò)大。如果不恰當(dāng)?shù)馗南到y(tǒng)配置,會(huì)因系統(tǒng)譜帶展寬體積過(guò)大而導(dǎo)致峰展寬,隨著峰體積減小,這會(huì)對(duì)峰寬造成嚴(yán)重影響。B.譜帶展寬體積對(duì)2.1mm內(nèi)徑色譜柱性能的影響注:在色譜柱后使用分流器...